方法名称

安乃近原料药-安乃近的测定-氧化还原滴定法

应用范围

本方法采用滴定法测定安乃近原料药中安乃近的含量。

本方法适用于安乃近原料药。

方法原理

供试品加乙醇与盐酸溶液溶解后，用碘滴定液滴定至溶液所显的浅黄色在30秒钟内不褪，根据滴定液使用量，计算安乃近的含量。

试剂

1. 乙醇

2.碘滴定液（0.05mol/L）

3. 盐酸

4.氢氧化钠滴定液（1mol/L）

5.甲基橙指示液

6.硫酸滴定液（0.5mol/L）

7.碳酸氢钠

8.淀粉指示液

9.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

10.甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

11.基准三氧化二砷

12.基准邻苯二甲酸氢钾

13.基准无水碳酸钠

14.盐酸溶液（0.01mol/L）

试样制备

1. 碘滴定液（0.05mol/L）

配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。